Изучение возможности синтеза полисурьмаорганосилоксанов в условиях механохимической активации

Изучение возможности синтеза полисурьмаорганосилоксанов в условиях механохимической активации

Вид работы: Магистерская диссертация  |   Предмет работы: Неорганическая химия   |   Количество листов: 53

Образование в нерастворимой фракции оксидов сурьмы в разной степени окисления могло происходить за счет восстановления сурьмы (V) фенильным радикалом, отрывавшимся в ходе механохимической обработки. Сравнение результатов синтезов 4 и 5 показывает, что механохимическое взаимодействие ПФССО с пентаоксидом сурьмы приводит к получению полисурьмафенилсилоксанов с соотношением Si/Sb, значительно отличающимся от заданного. Увеличение времени активации с 3 минут до 5 минут несколько увеличивает процент вхождения атомов сурьмы в полимер. Однако, выход по сурьме не превышает в полимерной фракции 7.2 %. Возможно, это связано со стерическими затруднениями из-за больших размеров атома сурьмы. Сравнение результатов данной работы с работой [41], в которой проводились аналогичные исследования с использованием оксида сурьмы (III), показывает, что использование более кислотного оксида сурьмы (V) увеличивает вхождение сурьмы в цепь и уменьшает соотношение Si/Sb. В работе [41] выход по сурьме составлял 1.34%, а соотношение Si/Sb равнялось 58.1 после 3 минут механохимической активации. Сравнение проведённых в данной работе синтезов 2-5 показывает, что использование хлорсодержащих производных пятивалентной сурьмы приводит к получению продуктов с соотношением Si/Sb более близким к заданному, чем при использовании оксида сурьмы (V). Это можно объяснить большей реакционной способностью радикала хлора.


СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 5
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 7
1.1 Органосилоксаны 7
1.1.1 Элементоорганосилоксаны. Синтез, строение и свойства 7
1.1.2 Области применения органических и элементоорганических силоксанов. Перспективные направления использования 14
1.2 Механохимия 16
1.2.1 Понятие механохимии 16
1.2.2 Классификация механохимических процессов 16
1.2.3 Влияние физико-химических параметров на процесс механохимической активации 18
1.2.4 Оборудование, используемое для проведения механохимического синтеза 19
2. Обсуждение результатов 21
2.1 Синтез на основе полифенилсилсесквиоксана и производного трехвалентной сурьмы — трифторида сурьмы (синтез 1) 21
2.2 Синтезы на основе полифенилсилсесквиоксана и производных пятивалентной сурьмы 24
2.2.1 Взаимодействие дихлоро(фенил)оксостибана с полифенилсилсесквиоксаном (синтез 2) 25
2.2.2 Взаимодействие тетрахлор(2,4-пентандионата)сурьмы с полифенилсилсесквиоксаном (синтез 3) 32
2.3 Взаимодействие пентаоксида сурьмы с полифенилсилсесквиоксаном (синтезы 4 и 5) 36
3 Экспериментальная часть 43
3.1 Подготовка исходных реагентов и растворителей 43
3.2 Получение полифенилсилсесквиоксана 43
3.3 Взаимодействие полифенилсилсесквиоксана с сурьмаорганическими производными 44
3.3.1 Взаимодействие трифторида сурьмы с полифенилсилсесквиоксаном (синтез 1) 44
3.3.2 Взаимодействие дихлоро(фенил)оксостибана с полифенилсилсесквиоксаном (синтез 2) 44
3.3.3 Взаимодействие тетрахлор(2,4-пентандионата)сурьмы с полифенилсилсесквиоксаном (синтез 3) 45
3.3.4 Взаимодействие пентаоксида сурьмы с полифенилсилсесквиоксаном (синтезы 4 и 5) 46
3.4 Химические и физико-химические методы анализа 47
3.4.1 Химические методы анализа 47
3.4.2 Физико-химические методы анализа 48
ВЫВОДЫ 49
Литература 50










ПОМОЩЬ С НАУЧНОЙ РАБОТОЙ

Подготовим для Вас работу по стандартам Вузов

Готовая работа с высокой уникальностью по минимальной цене
Срок выполнения от 2 часов
Антиплагиат более 70%

Быстрый заказ работы





[honeypot 2Mp1wUz2rkcR2jj1Ahxo]

Мы перезвоним через 5 минут

Яндекс.Метрика

Error: Please enter a valid email address

Error: Invalid email

Error: Please enter your first name

Error: Please enter your last name

Error: Please enter a username

Error: Please enter a password

Error: Please confirm your password

Error: Password and password confirmation do not match