Для роста исследуемых в данной работе образцов ε-фазы оксида железа методом PLD в качестве подложек использовались пластины GaN/Al2O3(0001), AlN/Al2O3(0001) и Al2O3(0001), расколотые в форме шестиугольников размером около 15 мм. Слои GaN и AlN толщиной 3 мкм были предварительно выращены в ФТИ им. А.Ф. Иоффе на поверхности Al2O3(0001) методом металлоорганической парофазной эпитаксии. Рост пленок оксида железа производился путем испарения материала из стехиометрической мишени Fe2O3. Плотность энергии лазерного излучения на мишени составляла порядка 4-5 Дж/см2. Перед началом эпитаксии производилась калибровка скорости роста в заданных условиях с помощью кварцевого толщиномера.
В течение всего ростового процесса производился контроль параметров кристаллической структуры выращиваемой пленки посредством метода RHEED. Перед началом эпитаксии настраивалась дифракция от подложки. Для этого при помощи шагового двигателя образец разворачивался до симметричного азимута GaN [1-10], в котором различные полиморфные модификации оксида железа хорошо различимы при дальнейшем росте оксида железа. На рисунке 3.1 (а) представлена дифракционная картина, снятая от подложки GaN/Al2O3(0001). Ось GaN [1-10] направлена по нормали к плоскости рисунка, голубыми окружностями обозначены рефлексы на тяжах нитрида галлия. При нанесении на подложку нескольких Å оксида железа происходит увеличение расстояния между тяжами, так как в рассматриваемом направлении постоянная поверхностной решетки всех оксидов железа меньше, чем у GaN. Такое изменение дифракционной картины свидетельствует о зарождении кристаллического порядка, свойственного, в частности, ε-Fe2O3. Картина дифракции, характерная для достаточно толстого полностью сформировавшегося слоя орторомбического ε-оксида железа представлена на рисунке 3.1 (б), красными окружностями обозначены рефлексы на тяжах ε-Fe2O3. Если принять положение тяжей GaN за единицу, тяжи ε-Fe2O3 будут иметь дробные латеральные координаты n/6. Примечательно, что такая картина дифракции формируется не сразу. В самом начале роста (при нанесении порядка 20 Å оксида железа) происходит зарождение тяжей 1/6 и 5/6, далее картина дифракции дополняется тяжами 2/6 и 4/6.
СОДЕРЖАНИЕ
Список аббревиатур и сокращений 7
Введение 8
Глава 1. Литературный обзор 10
1.1. Применение оксидов железа 10
1.2. Получение оксидов железа в наноразмерной форме 12
1.3. Кристаллическая структура различных фаз оксидов железа 14
1.4. Обзор проведенных к настоящему моменту исследований ε-Fe2O3 16
Глава 2. Экспериментальные методы 23
2.1. Импульсное лазерное осаждение 23
2.2. Дифракция быстрых электронов 26
2.3. Атомно силовая микроскопия 27
2.4. Просвечивающая электронная микроскопия 29
2.5. Методы рентгеновской рефлектометрии 31
2.5.1. Рентгеновская рефлектометрия 31
2.5.2. Резонансная рентгеновская рефлектометрия 34
Глава 3. Исследования кристаллической структуры и магнитных свойств ε-Fe2O3 37
3.1. Изготовление образцов 37
3.2. Исследования кристаллической структуры ε-Fe2O3 41
3.3. Исследования структур методом резонансной рентгеновской рефлектометрии 50
Заключение 66
